Instrumente und Methoden der Abteilung In-Situ- und Operando-Charakterisierung

GPC System 1260 Infinity Series (Agilent)

Diese GPC ist mit einem Autosampler und einem Säulenofen (Jasco) ausgestattet. Sie verfügt standardmäßig über einen RI-Detektor, einen UV-Detektor und einen Fluoreszenzdetektor. Auf Wunsch kann ein statischer Mehrwinkel-Lichtstreudetektor (BI-MwA, Brookhaven Instruments) oder ein Viskositätsdetektor angeschlossen werden.
Dieses System wird für polare organische Lösungsmittel (Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid) zur Analyse von Molmassen von 1 - 100 000 kDa eingesetzt. Es ist mit analytischen GRAM-Säulen (2x) ausgestattet.

GPC System 1260 Infinity Series (Agilent)

Diese GPC ist mit einem Autosampler und einem Säulenofen ausgestattet. Standardmäßig verfügt es über einen Brechungsindexdetektor (RI), einen Diodenarraydetektor (DAD), einen statischen Mehrwinkel-Lichtstreudetektor (BI-MwA), Brookhaven Instruments) und einen Viskositätsdetektor (Seccurity DVD 1260), der eine Dreifachdetektion ermöglicht. Bei Bedarf kann ein Fraktionssammler angeschlossen werden.
Dieses System wird für unpolare organische Lösungsmittel (in der Regel Chloroform) zur Analyse von Molmassen von 1 - 100 000 kDa verwendet. Es ist mit analytischen SDV-Säulen (2x) ausgestattet.

GPC EcoSec HLC 8320GPC (TOSOH)

Diese GPC ist mit einem Autosampler und einem Säulenofen ausgestattet. Sie verfügt über einen Brechungsindexdetektor (RI) mit einer separaten Referenzdurchflusszelle für Anwendungen im Hochdurchsatz. Außerdem sind ein Viskositätsdetektor, ein UV-Detektor und ein Lichtstreudetektor vorhanden.
Dieses System wird mit Tetrahydrofuran (oder anderen unpolaren Lösungsmitteln) betrieben und ist mit PLgel-Säulen (2x) ausgestattet. Es wird für die Analyse von Molmassen von 1 bis 100 000 kDa verwendet.

Ultimate 3000 Dionex HPLC (Thermo Scientific)

Diese HPLC ist mit einem Autosampler, einem Säulenofen und einem gekühlten Fraktionssammler für temperaturempfindliche Proben ausgestattet. Sie verfügt über einen Brechungsindexdetektor (RI) und einen UV-Detektor mit variabler Wellenlänge.

HPLC System 1260 Infinity Series (Agilent)

Diese HPLC ist mit einem Autosampler und einem Säulenofen ausgestattet. Sie verfügt über einen Brechungsindexdetektor (RI), einen Diodenarraydetektor (DAD) und einen Massendetektor (LC/MSD XT) mit Flexibilität bei der Massendetektion, die den ESI- und APCI-Modus ermöglicht. Eine isokratische und optional eine quaternäre Pumpe sind verfügbar.

2D-LC System 1260 Infinity Series (Agilent)

Diese leistungsstarke zweidimensionale Flüssigchromatographie (2D-LC) ermöglicht die Fraktionierung komplexer Proben z. B. nach Endgruppen in der ersten Dimension und eine gleichzeitige Fraktionierung nach einem anderen molekularen Parameter, z. B. der Molmasse, in der zweiten Dimension. Der 2D-LC-Aufbau ist mit Autosamplern und Säulenofen sowie mit einem RI-Detektor und einem Verdunstungslichtstreudetektor (ELSD) ausgestattet. Beide LCs sind über ein Magnetventil miteinander verbunden. Ein Fraktionssammler kann bei Bedarf an beide Dimensionen angeschlossen werden.

1290 Infinity II Series Preparative HPLC (Agilent)

Die präparative HPLC ist mit einem präparativen Autosampler/Fraktionssammler und einer binären präparativen Pumpe ausgestattet. Die Fraktionierung im Gramm-Maßstab kann massekontrolliert (LC/ MS XT mit ESI-Modus) oder UV-kontrolliert (Detektor mit variabler Wellenlänge) erfolgen. Für die Analyse von Fraktionen und/oder Proben können eine quaternäre Pumpe und zusätzlich ein Diodenarraydetektor (DAD WR) eingesetzt werden.

LC Transform

Der LC-Transform bildet eine Schnittstelle zwischen HPLC und FTIR. Er ermöglicht die Aufnahme eines Chromatogramms auf einer Scheibe (z. B. einer Germaniumscheibe), an die sich eine Lösungsmittelverdampfung anschließt. Nach der Probenabscheidung auf der Scheibe liefert die Analyse in einem FTIR-Spektrometer zusätzliche Informationen über die einzelnen Fraktionen.

Die Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) - Massenspektrometrie von Makromolekülen wird mit einem ultrafleXtreme-Massenspektrometer (Bruker) durchgeführt, das eine hohe Auflösung bietet.

Das Elektrospray-Ionisations (ESI)-Massenspektrometer Impact II (Bruker) für die Analyse ionisierbarer, löslicher Makromoleküle ist mit einer Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) gekoppelt.

Hochauflösende NMR-Spektroskopie mit einem 700-MHz-Bruker Neo NMR und einem stickstoffgekühlten Prodigy-Probenkopf liefert molekulare Informationen über Materialien wie chemische Zusammensetzung, funktionelle Gruppen, Mikrostruktur und Diffusionsverhalten. Das System kann in der Routine-NMR und für spezielle Messungen wie Diffusions-NMR oder in Kombination mit einem Durchfluss-NMR-System zur Reaktionsüberwachung eingesetzt werden.

Unser 500MHz Bruker Avance Neo ist mit einem automatischen Probenwechsler für den Einsatz in Routine-Flüssigkeits-NMR und Diffusionsmessungen ausgestattet. Zusätzlich wurde die Möglichkeit integriert, z.B. Hydrogele und biologisches Gewebe mit unserer HR-MAS (High Resolution Magic Angle Spinning) Messkopf zu untersuchen. Dieses System ist auch mit einem Durchfluss-NMR-System für die Online-Reaktionsüberwachung oder LC-NMR-Experimente ausgestattet.

Das TEM Talos F200X ist mit einem X-FEG ausgestattet und ein Mehrzweckgerät, das bei 80 kV und 200 kV betrieben werden kann. Die Bilder werden mit einer CETA 16M-Kamera aufgenommen. Es ist mit einem hochauflösenden STEM-Generator (BF-, DF2-, DF4-, HAADF-Detektoren) und einem Super-X EDS-Detektor für die Elementaranalyse ausgestattet.

Raster-Elektronen-Mikroskop

Das SEM Gemini Supra 40 VP (ZEISS Microscopy) ist mit einem X-FEG ausgestattet und kann im Hochvakuum und bei variablem Druck betrieben werden. Ein fensterloser EDX-Detektor Ultim100 (Oxford Instruments) ist integriert und ermöglicht die energiedispersive Elementaranalyse, beginnend mit dem Element Lithium. Ein STEM-Modul ermöglicht die Abbildung in Transmission.

Environmental Raster-Elektronen-Mikroskop

Das SEM Quanta FEG 250 ist mit einem X-FEG ausgestattet und kann im Hochvakuum, bei variablem Druck und im ESEM-Modus betrieben werden. Topographie- und Materialkontrastdetektoren ermöglichen die Bildaufnahme. Die zu untersuchenden Proben können geheizt oder bis auf -160°C gekühlt werden. Ein (Kryo-)Shuttle (Leica) ermöglicht den kontaminationsfreien oder gekühlten Transfer der Proben. Ein Octan Elect-EDX Detektor (AMETEK) ist adaptiert und ermöglicht die energiedispersive Elementanalyse.

Kontaktwinkel

Der Drop Shape Analyzer DSA100 (KRÜSS) ermöglicht die vollständige Analyse von Feststoffen und Flüssigkeiten in Benetzungs- und Beschichtungsprozessen und ermittelt Kontaktwinkel und Oberflächenspannung von Sessile Drop und Captive Bubble. Es können verschiedene Testflüssigkeiten verwendet werden, und die Proben können temperiert werden.

Oberflächen- und Grenzflächenspannung

Das Tensiometer K100 (KRÜSS) dient zur Bestimmung von Ober- und Grenzflächenspannungen sowie dynamischen Kontaktwinkeln für flüssige und feste Oberflächen an beliebigen Proben bei definierter Temperatur. Ein Dichtemessset ermöglicht die Bestimmung der Dichte von kleinen Flüssigkeitsmengen.

Querschnitte von z.B. Schäumen können zerstörungsfrei mittels microCT zur Bestimmung von Porenform und -größe analysiert werden. Das Mikro-Computertomographie (µCT)-Gerät (CT-COMPACT, ProCon X-Ray GmbH, Garbsen, Deutschland) ist ideal für die zerstörungsfreie Prüfung und Materialanalyse. Die Proben (max. Objektgröße Ø 200 x H 200 mm) werden auf einem Drehtisch fixiert und im µCT-Gerät gescannt. Die Morphologieuntersuchungen werden mit einem Wolframtarget durchgeführt und mit einer Spannung von 0-150 kV betrieben. Die Proben werden in x-, y- und z-Richtung gescannt. Der Abstand zwischen Quelle und Detektor kann variiert werden. Porosität und Porengeometrie werden aus den 3D-µCT-Bildern quantitativ bestimmt. Für die Bildverarbeitung wird die MAVI-Software (Version 2020, Fraunhofer ITWM, Kaiserslautern, Deutschland) verwendet.
CT kompakt (Procon X-ray)
Röntgenquelle (max. 150 kV)
Analysator (1024*1024 Pixel; Auflösung 5µm)
Temperaturgesteuerter Probenhalter (0°C bis 80°C; Schrittweite 0,45 Grad)

Asylum MFD-3D

Das MFP-3D von Asylum Research ist ein vielseitiges Rasterkraftmikroskop für hochauflösende Bildgebung und moderne nanomechanische Messungen. Unser AFM-System ist mit einer Vielzahl an Zubehör ausgestattet, das Messungen der elektrischen Leitfähigkeit, Modul-Mapping-Messungen, Temperatur- und Feuchtigkeitskontrolle ermöglicht.

Bruker Multimode 8

Das Multimode 8 von Bruker ist ein leistungsstarkes Rasterkraftmikroskop, das eine hohe Auflösung bietet und verschiedene Abbildungsmodi unterstützt. Das System verfügt über integrierte optische Mikroskopie für präzise Probennavigation und fortschrittliche Automatisierung für konsistente Ergebnisse. Der aufgerüstete Peakforce-Modus verbessert die Funktionalität des Geräts, das eine hochauflösende topografische Abbildung bei gleichzeitiger Messung der mechanischen Eigenschaften einer Probe ermöglicht.

JPK BioAFM

Das JPK BioAFM System, bestehend aus dem NanoWizard 4 XP NanoScience und dem JPK CellHesion 200, ist ein hochmodernes Rasterkraftmikroskop für die moderne Bio- und Materialforschung. Der QI-Modus (Quantitative Imaging Mode) des JPK BioAFM ermöglicht es den Nutzern, hochauflösende topografische Bilder zu erhalten und gleichzeitig quantitative mechanische Eigenschaften zu messen, die detaillierte Einblicke in das nanomechanische Verhalten von Proben ermöglichen. Das CellHesion 200 ist speziell für die Messung von Kräften zwischen Zellen sowie zwischen Zellen und ihren Substraten konzipiert. Dies ist entscheidend für das Verständnis biologischer Prozesse wie Zelladhäsion, Migration und Signalübertragung. Das Gerät befindet sich in einem S1-Labor und ist mit Experimenten an lebenden Zellen geeignet.