Symbolbild Institut für Membranforschung

Themenschwerpunkte

Die Morphologie von Membranen bestimmt deren Eigenschaften und damit deren Potential in nachhaltigen Bauteilen und Trennprozessen. Folglich bildet eine ausführliche Charakterisierung der Struktur die Grundlage für die Entwicklung von neuen nanostrukturierten Polymeren und Membranen. Unsere Abteilung führt hierfür die morphologische sowie chemische Analyse mit bildgebenden Verfahren durch. Hierbei kommen elektronenmikroskopische, rasterkraftmikroskopische und lichtmikroskopische Methoden zum Einsatz.
Zur Interpretation der Bilddaten ist eine ganzheitliche Betrachtung der Membran, inklusive der Details der Polymersynthese und Membranherstellung, unerlässlich. Diese Kopplung von Daten unterschiedlicher Abteilungen und deren Management erfolgt in elektronischen Laborbüchern. Die Ansammlung dieser großen, strukturierten und komplexen Datensätze kann zur Auswertung mit statistischen und Machine-Learning-Methoden genutzt werden, welche die Intuition des einzelnen Wissenschaftlers übertreffen.

Pmi Themenschwerpunkte Bcp-membran Zhang Feb.2022

TEM-Tomografie zur 3D-Abbildung einer Blockcopolymermembran. Kontrastverstärkung der Poren durch Aluminiumoxid.
Abbildung: Hereon

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Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer Blockcopolymermembran, Querschnitt und Oberfläche.
Foto: Hereon

Für die Untersuchung der Membranstruktur werden Lichtmikroskope, Elektronenmikroskope (REM, TEM) sowie ein Rasterkraftmikroskop (AFM) eingesetzt, auch unter anwendungsnahen Bedingungen in Flüssigkeiten und mit mehrdimensionalen Modi wie TEM-Tomografie und QNM-AFM. Diese mehrdimensionalen Bilder dienen zur Virtualisierung der Realität, die dann eine Validierung der digitalen Zwillinge ermöglicht. Daneben dienen sie der Evaluation der Membranherstellung und unterstützen alle anderen Abteilungen.

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Multimodale Abbildung eines Blockcopolymers mittels AFM. Verschiedene Modi heben verschiedene Aspekte der Phasenseparation hervor.
Abbildung: Hereon

EDX für Website_SiC+SiOx_Weigelt_S22015_01

Chemische Identifikation mittels charakteristischer Röntgenstrahlung (EDX). Die Einfärbung der chemischen Elemente ermöglicht die Interpretation der reinen Morphologie.
Foto: Hereon

Eine reine Abbildung der Morphologie erlaubt häufig keine Zuordnung der einzelnen chemischen Komponenten einer Membran oder von Füllmaterialien. Ortsaufgelöste Untersuchungen der chemischen Zusammensetzung zur Identifikation der einzelnen Phasen werden mit Hilfe der selektiven Kontrastierung, der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX), der energiegefilterten Transmissionselektronenmikroskopie (EFTEM), der Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) und der Raman- Mikroskopie durchgeführt. Diese Methoden ergänzen die mikroskopischen Bilder und machen die vollständige Interpretation der bildgebenden Verfahren oft erst möglich.

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Chemische Identifikation durch selektive Kontrastierung verschiedener Polymerblöcke mit 2 Kontrastmitteln.
Aus: DOI 10.1002/adma.201907014
Foto: Hereon

Pmi Elektronisches Laborbuch Skizze _eln _feb. 2022

Abildung: Hereon/Martin Held

Im Kern stellen die bildgebenden Verfahren eine Digitalisierung der Morphologie und der Zusammensetzung realer Membranen dar. Die anfallenden Bilddaten werden durch Datenmanagement in einer Bilddatenbank gespeichert. Diese wird mit zwei elektronischen Laborbüchern (ELNs) gekoppelt, und somit mit den Parametern der Synthese, Membranherstellung und Permeationseigenschaften. Unsere Daten werden somit FAIR (Findable, Accessible, Interoperable, Reusable): Zum einen ermöglichen die ELN die Auffindbarkeit und Zugänglichkeit der Daten über Jahrzehnte hinweg. Zum anderen bleiben die Daten durch ihre Kopplung an andere Daten per Identifikationsnummer interpretierbar, da der Kontext von Synthese und Analyse erhalten bleibt. All dies fördert die Wiederverwendbarkeit unseres Datenschatzes, v.a. durch datenwissenschaftliche Methoden wie Machine Learning.

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Abbildung: Hereon/Martin Held

Die Optimierung von Membranen und die Entdeckung von neuen Membranparametern spielt sich in einem hochdimensionalen Parameterraum ab. Experimentelle Ansätze können nicht die Gesamtheit dieses Raums überprüfen, obwohl ein Teil dieses Raums bereits erforscht und mittels Datenmanagement dokumentiert ist. Durch die Auswertung der durch die elektronischen Laborbücher gekoppelten Daten mit Methoden des maschinellen Lernens und der künstlichen Intelligenz soll das Verständnis der Prozess-Struktur-Eigenschaften-Beziehungen erweitert und eine Voraussage zukünftiger Membraneigenschaften ermöglicht werden. Beispielsweise werden die Bilddaten im Zusammenhang mit Synthese- und Herstellungs- und Performancedaten ausgewertet, um die Relevanz der Prozessparameter herauszuarbeiten. Dafür ist die Erstellung geeigneter Bild-Deskriptoren unerlässlich.